Neue tomographische Methoden ermöglichen einen Einblick in die innere Materialstruktur

Ganz tief drinnen

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Gab man sich bislang bei der Beschreibung der Werkstoff- Mikrostruktur mit Richtwerten zufrieden, bieten neue tomographische Methoden objektive Kenngrößen. So gelingt es beispielsweise Motorblöcke aus Gusseisen immer dünnwandiger zu produzieren, ohne auf Festigkeit verzichten zu müssen.

Die Autoren: Prof. Dr.-Ing. Frank Mücklich ist Inhaber des Lehrstuhls für Funktionswerkstoffe der Universität des Saarlandes und Leiter des Steinbeis Forschungszentrums Materials Engineering Center Saarland (MECS); Michael Engstler ist Gruppenleiter am Lehrstuhl für Funktionswerkstoffe der Universität des Saarlandes und Projektleiter am Steinbeis Forschungszentrum Materials Engineering Center Saarland, alle Saarbrücken

Das Maßschneidern von Werkstoffeigenschaften spielt in der Produktentwicklung eine immer größere Rolle. Moderne Materialien sollen immer engere Spezifikationen erfüllen, was auch immer höhere Ansprüche an ihre Charakterisierung mit sich bringt. Besonderes Augenmerk liegt auf der 3D-Mikrostruktur der Werkstoffe. Sie speichert alle Informationen aus der Herstellungsgeschichte und hat große Auswirkungen auf die Werkstoffeigenschaften. Gelingt es, die Informationen der Mikrostruktur auszulesen, können diese einen Einblick in die gefügebildenden Prozesse während der Herstellung bieten. Zudem können sie helfen, die Eigenschaften des fertigen Bauteils zu verstehen oder sogar vorherzusagen. Der erste Schritt einer gezielten Werkstoffentwicklung sollte daher eine präzise, quantitative Beschreibung der Mikrostruktur beinhalten.
In der Vergangenheit gab man sich meist mit dem Vergleich mit Richtreihen zufrieden. Die Ergebnisse dieser Vorgehensweise, wie sie beispielsweise bei der Beurteilung der Graphitausbildung in Gusseisen noch angewandt wird, beruhen jedoch auf der subjektiven Wahrnehmung der Experten und bieten keine objektiven Kenngrößen. Mit Hilfe einer 2D-Gefügeanalyse können einfache Gefüge (beispielsweise isolierte, konvexe Partikel) zwar quantitativ beschrieben und analysiert werden; beide Verfahren sind aber für viele Werkstoffe heute nicht mehr ausreichend und es bedarf neuer Ansätze in der Beschreibung komplexer Mikrostrukturen.
Die Röntgentomographie beispielsweise (CT für Computertomographie) hat sich als leistungsfähiges Verfahren zur Beschreibung von Rissen und Porenverteilungen mit Auflösungen bis in den sub-µm Bereich etabliert. Zur Beschreibung des Werkstoffgefüges ist sie aufgrund des Auflösungsbereichs und der Kontrastentstehung durch unterschiedliche Absorption der Phasen nur bedingt geeignet. Zu diesem Zweck wurde in den letzten Jahren die FIB/REM-Gefügetomographie etabliert und weiterentwickelt, mit der alle Kontraste der Rasterelektronenmikroskopie zur Aufnahme dreidimensionaler Gefügebilder ausgenutzt werden können.
Graphitmorphologie in Gusseisen
In der Massenproduktion im Automobilbau werden vor allem Motorblöcke aus Gusseisen oder Aluminium-Gusslegierungen eingesetzt. Um Fahrzeuggewicht und damit Treibstoffverbrauch und CO2-Emmission weiter zu verringern, möchte man Gussteile immer dünnwandiger produzieren, ohne jedoch auf hohe Festigkeit zu verzichten. Im Falle des Gusseisens spielt hier die Morphologie der Graphit-Ausscheidungen eine entscheidende Rolle. Eine dieser Formen, sogenannter Vermiculargraphit, beeinflusst die Festigkeit des Gusseisens positiv und ermöglicht durch Materialeinsparungen ein geringeres Gewicht.
Mit Hilfe der FIB/REM-Gefügetomographie wurden ausgewählte Graphitteilchen unterschied- licher Morphologie untersucht. Keime und Einschlüsse innerhalb der Teilchen können dabei mittels Röntgenspektroskopie (EDX) chemisch analysiert werden. Im Falle der Kugelgraphit Teilchen konnte der Volumenanteil der Einschlüsse mit der Oberflächenrauigkeit korreliert werden. Eine große Anzahl an Einschlüssen stört das Wachstum der Graphitkugeln und führt zu einer rauen Oberfläche. Für die Vermikulargraphit-Teilchen konnte gezeigt werden, dass diese zunächst kugelförmig zu wachsen beginnen, dann aber aufgrund einer hohen Anzahl von Einschlüssen stärker verzweigen und schließlich eine korallenförmige Morphologie ausbilden.
Mit Hilfe der 3D-Daten und einer quantitativen Gefügeanalyse können die verschiedenen Graphitformen eindeutig unterschieden werden. Für die Qualitätskontrolle in der Produktion stehen mit einem metallographischen Schliff aber nur zufällige Schnitte durch diese Teilchen zur Auswertung zur Verfügung. Aufgrund der komplexen, unregelmäßigen und nicht-konvexen Form der Graphitteilchen ist eine empirische Klassifizierung mit Hilfe einer statistischen Analyse der 2D-Schnitte fehlerbehaftet. Eine Alternative bietet die Ermittlung der Größen- und Formverteilung und deren Wahrscheinlichkeiten in einem 2D-Schnitt aus den realen 3D-Daten. Dazu werden die rekonstruierten Teilchen vielfach virtuell geschnitten und an den Schnittebenen die 2D-Parameter bestimmt. Nun können Teilchenformen am realen 2D-Schnitt mit den virtuellen Schnitten verglichen und die Wahrscheinlichkeit für die Zugehörigkeit in eine bestimmte Teilchenklasse angegeben werden. Damit kann die 2D-Analyse auf eine objektive Basis gestellt und Entwicklungsziele für das Werkstoffgefüge exakt angegeben werden.
Lokale Schädigung in Kontaktwerkstoffen
Durch die zunehmende Elektrifizierung des Automobils und den Ausbau der Elektromobilität steigt die Anzahl an elektrischen Kontakten kontinuierlich an. Um deren Ausfallsicherheit zu erhöhen, muss in erster Linie die Leistungsfähigkeit der heutigen Kontaktwerkstoffe gesteigert werden. Beim Öffnen oder Schließen eines elektrischen Kontakts bildet sich ein Lichtboden aus, der beispielsweise durch Aufschmelzen oder Verdampfen die Elektroden schädigt. Die häufig eingesetzten Silber-basierten Kontaktwerkstoffe weisen in ihrem Gefüge fein verteilte Oxid-Partikel auf, die die mechanische Stabilität gewährleisten und ein Verschweißen der Kontakte verhindern. Da diese Partikel eine geringere elektrische und thermische Leitfähigkeit als die Silbermatrix besitzen, ist eine feine und gleichmäßige Verteilung der Partikel günstig.
Mit Hilfe der FIB/REM Gefügetomographie wurde das Gefüge eines Kontaktwerkstoffs (Silbermatrix mit 20% Sn02-Partikeln) vor und nach der Schädigung durch einen Lichtbogen untersucht. Im ungeschalteten Zustand zeigt sich eine gleichmäßige Partikel- und Porenverteilung. Im geschalteten Zustand sind neben den kleinen Poren, die bereits im ungeschalteten Zustand vorhanden waren, infolge der elektrischen Entladung weitere, große Poren entstanden. Die Oxidpartikel sind nicht mehr homogen in der Probe verteilt, sondern agglomerieren zu größeren Oxidpartikeln, die sich bevorzugt am Rand der großen, neu entstandenen Poren befinden. Die quantitative Auswertung zeigt einen Anstieg der Porosität um das 10fache auf über 3 %. Der mittlere Durchmesser der Oxidpartikel steigt von rund 2 auf 2,7 µm an und deren Form zeigt eine größere Abweichung von der Kugelform.
Die ermittelten 3D-Gefügedaten wurden weiterhin zur Simulation der effektiven elektrischen und thermischen Leitfähigkeit verwendet. Die Simulationen zeigen, dass infolge der Gefügeveränderung die elektrische Leitfähigkeit lokal um 50 % reduziert wird. Dies hat zur Folge, dass sich der Werkstoff in diesen Bereichen stärker erwärmt und die Schädigung entsprechend schneller fortschreitet. Ziel und Gegenstand aktueller Forschung ist es, die Porenbildung und Agglomeration der Oxidpartikel zu minimieren und damit die Lebensdauer der elektrischen Kontakte zu erhöhen.
Alexandra Velichko, Frank Mücklich; Quantitative 3D Characterisation of graphite morohology in cast iron – correlation between processing, microstructure and properties; International Journal of Materials Research, 100 (2009) 8, pp. 103 –1037
Frank Mücklich, Michael Engstler; Gefügetomografie mit Ionen- und Elektronenstrahlen: ein Werkzeug zur Aufklärung komplexer Gefügebildung und lokaler Degradation; Journal of Heat Treatment and Materials, 64 (2009) 5, pp. 262–269
Universität des Saarlandes;
Telefon: 0681 302-70500; E-Mail: m.engstler@matsci.uni-sb.de oder muecke@matsci.uni-sb.de

FIB/REM-Gefügetomographie

Die 3D-Gefügeabbildung mittels FIB (Focused Ion Beam) und REM (Rasterelektronenmikroskop) basiert auf einer Serienschnitttechnik. Mit Hilfe des fokussierten Ionenstrahls (FIB) kann die Probe schrittweise mit einer Genauigkeit von wenigen Nanometern abgetragen werden. Die Querschnittsflächen werden dann mit Hilfe des REM abgebildet. Der große Vorteil dieser Methode liegt einerseits in der für viele Gefüge passenden Auflösung im Nanometerbereich und andererseits in der Vielzahl an Kontrastmöglichkeiten im REM. Neben Rückstreuelektronen- oder Sekundärelektronenkontrast können neuerdings ebenfalls eine chemische Analyse mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) oder eine Bestimmung der Phase und der Kristallorientierung mittels Rückstreuelektronenbeugung (EBSD) integriert werden. Das untersuchbare Volumen liegt abhängig vom Werkstoff im Bereich von 50 bis 100 µm Kantenlänge.
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